问答题

异烟肼中游离肼的检查：取本品，加水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肪加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，以异丙醇—丙酮(3：2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对—二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。

【参考答案】

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问答题

黄体酮中其他甾体的检查：取本品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制成每1mL中含lmg的溶液(1)与每1ml中含0.02mg的溶液(2)。按其含量测定下的条件，各取溶液l0μL进高效液相，溶液(1)显示的杂质峰不得超过1个，其面积不得大于溶液(2)主峰面积的3／4。试求其他甾体的限量。

问答题

对氨基水杨酸钠中间氨基酚(M＝109)的检查方法如下：取本品，研细，称取3.Og，置50mL烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25mL，用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10mL与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol L)不得超过0.30mL。试计算间氨基酚限量是多少(以％表示)。

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