问答题
黄体酮中其他甾体的检查:取本品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成每1mL中含lmg的溶液(1)与每1ml中含0.02mg的溶液(2)。按其含量测定下的条件,各取溶液l0μL进高效液相,溶液(1)显示的杂质峰不得超过1个,其面积不得大于溶液(2)主峰面积的3/4。试求其他甾体的限量。
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试题
问答题
对氨基水杨酸钠中间氨基酚(M=109)的检查方法如下:取本品,研细,称取3.Og,置50mL烧杯中,加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25mL,用玻璃棒搅拌1分钟,注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取2次,每次25mL,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10mL与甲基橙指示液1滴,振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol L)不得超过0.30mL。试计算间氨基酚限量是多少(以%表示)。
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问答题
阿司匹林中水杨酸的检查:取本品0.1g,加乙醇1mL溶解后,加冷水适量使成50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL,再加水适量使成100mL]1mL,摇匀;30秒内如显色,与对照液(精密量取水杨酸0.1g,加水溶解后加冰醋酸1mL,摇匀,再加水位成1000mL,摇匀;精密量取1mL,加乙醇lmL,水48mL,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深。求水杨酸的限量。
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