多项选择题

降压药阿齐沙坦的合成工艺如下图所示。下列说法正确的是（）

A.中试时由于物料量大，析晶时间太短会导致析晶不完全，影响收率
B.中试时在用醋酸调酸析出阿齐沙坦时，出现粘稠状物质、粘壁、成团、产品形状与晶型不好，后处理困难。解决办法是：滴加醋酸的同时，适时加入二氯甲烷，将粘稠状物质转变为固体分散物
C.在阿齐沙坦重结晶的中试放大过程中，阿齐沙坦对热不稳定，容易降解产生杂质，因此需改变阿齐沙坦的加料方式
D.以上都不对

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热门试题

多项选择题

下图为由邻位香兰醛经硫酸二甲酯甲基化制备邻甲基香兰醛的反应。中试放大伊始，采用小试时的操作方法，将邻位香兰醛及水加于反应罐中，升温至回流，然后交替加18%氢氧化钠溶液及硫酸二甲酯。反应完毕，降温冷却后冷冻，使其充分结晶，过滤、水洗、将滤饼自然干燥（因为产物熔点约为50℃），然后加入蒸馏罐内，减压蒸出产品—邻甲基香兰醛。鉴于此下列说法正确的是（）

A.小试操作存在的问题是操作繁杂，以及减压蒸馏时需要防止蒸出物在管道中凝固而导致管道堵塞，严重时可引起爆炸
B.中试起初用萃取的后处理法，但易发生乳化，损失很大
C.中试改进后通过加入一个相转移催化剂和一个与水不互溶的有机溶剂后，而且使得后期的分离更加简单，而且总收率更高
D.中试采取的策略：反应中加入相转移催化剂和甲苯溶剂进行反应以及后期的萃取分离。该方案应先小试，然后再中试复审

多项选择题

以下为卤代烃氰化的例子。中试时按照小试时的加料方式将所有原料、溶剂一次性加入后升温至180℃，反应2h后完成，但产物中有较高比例的异构体产物（副产物）生成，这种异构体是基于苯炔机理产生的，CN位于处于目标产物之外的其他位置。中试时改变了加料方式，将CuCN和溶剂预热至反应温度，再滴入卤代芳烃。小试验证没有问题后再放大，最后工业化收率高于小试水平。鉴于此下列说法正确的是（）

A.中试时之所以有较高比例的异构体产物生成，是因为该副反应的活化能低于主反应的活化能
B.小试装置换热比表面积大，加热到180℃的时间较短，使得副反应发生的几率低
C.中试装置换热比表面积小，加热到180℃的时间过长，使得副反应发生的几率高
D.与小试相比，中试放大时改变加料方式是常有的事